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Con la aprobación del método ASTM D8071 para el análisis de PIONA y el inicio de los correspondientes estudios inter-laboratorio, VUV Analytics, Inc. (Austin, TX) ha comenzado a descubrir nuevas aplicaciones de espectroscopía VUV en refino de combustibles. El Dr. Phillip Walsh y los colaboradores Tom Grills y John J. Grills III de Envantage, Inc. están trabajando en la combinación de la Espectroscopía de Ultravioleta de Vacío (VUV) con el análisis detallado de hidrocarburos (DHA). Los resultados preliminares han demostrado que la unión de ambas tecnologí­as aumenta la precisión y la robustez en las mediciones DHA. El equipo de Expertos en Aplicaciones de VUV Analytics también ha completado recientemente un estudio que demuestra cómo los componentes clave en el aceite para transformadores pueden caracterizarse fácilmente a pesar de la complejidad de las matrices, no fáciles de resolver por los métodos tradicionales de cromatografía.

El método VUV-DHA proporciona un medio de verificación de compuestos mediante la comparación espectral VUV, capaz de resolver las coeluciones existentes en una separación típica de DHA. Esta capacidad de deconvolución reduce la complejidad de los métodos de DHA al eliminar la necesidad de una precolumna ajustada o el inicio del análisis a temperatura sub-ambiente. La comparación espectral reduce drásticamente la necesidad del control riguroso de los tiempos de retención. Sobre la base de conclusiones preliminares, el equipo de investigación cree que la combinación de ambas tecnologías resultará en una mayor fiabilidad, mayor automatización con menor calibración y mayor rendimiento si se compara con los métodos de análisis tradicional DHA.

El Equipo de Expertos en Aplicaciones de VUV Analytics presentó a principios de abril un estudio que muestra cómo los inhibidores de oxidación y los compuestos corrosivos de los aceites para transformadores pueden ser identificados y cuantificados a pesar de sus matrices complejas no resueltas. Los métodos GC normalmente tienen dificultades para caracterizar con precisión muestras como las mostradas en el cromatograma GC-VUV de la Figura 1. Dos clases de compuestos conocidos por su interés para aquellos que analizan aceites para transformadores, son los inhibidores de oxidación y los azufres corrosivos. Los inhibidores son monitorizados de manera que su porcentaje en peso no caiga por debajo de 0,1% y sus concentraciones varían de ppb a decenas de ppm. Los disulfuros y tiofenos están entre los compuestos de azufre corrosivos más estables encontrados en los aceites para transformadores y por ello se presentan como objetivo obvio para la monitorización. Los benzotiofenos son especialmente frecuentes en estos tipos de muestras.

Se inyectaron inhibidores de oxidación (2,6-di-terc-butilfenol y BHT) y tres azufres corrosivos (sulfuro de bencilo, benzotiofeno y dibenzotiofeno) con 50 ng/ul en una dilución 1:10 de aceite para transformador representativo. La muestra se analizó usando una columna de Rxi-1ms 15m x 0,25mm x 0,25um y se inyectó a 275°C, split 10:1, con volumen de inyección de 1ul. La Figura 2 muestra un cromatograma GC-VUV con diferentes filtros espectrales aplicados después de la adquisición de datos para la visualización selectiva del analito. Los compuestos aromáticos absorben fuertemente entre 170 – 200 nm, y los analitos inyectados son distintos cuando se usa este filtro. Este planteamiento permitió realizar el estudio de linealidad de estos compuestos en el aceite para transformador a través de un rango de concentración de 5-2000 ng / uL. Todos los inhibidores de oxidación y los analitos de azufre corrosivos añadidos en el aceite para transformador mostraron una linealidad de 0.995 o mejor en tres órdenes de magnitud. La nueva aplicación por GC-VUV para la caracterización de analitos de aceite para transformadores sugiere una metódica más sencilla para la monitorización de compuestos crí­ticos que son difíciles de analizar por otros métodos basados en cromatografí­a.

 

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