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VUV Analytics, Inc. va a explorar la ampliación del alcance de muestras de combustible que pueden ser cubiertas por el Método ASTM D8071 a través de la realización de un estudio interlaboratorio (ILS).

Conocido también como “Método de Ensayo para la Determinación de Grupos de Hidrocarburos e Hidrocarburos y Compuestos Oxigenados Seleccionados en Combustibles de Motor de Automoción utilizando Cromatografía de Gases con Detección por Espectroscopía de Absorción Ultravioleta de Vacío (GC-VUV).”, fue aprobado por el comité D02 para su uso con gasolinas terminadas. Los estudios iniciales indican su aplicabilidad para el rango de muestras de gasolina, gasolina oxigenada y corrientes de refinería. Ejemplos de otras corrientes en la ampliación de su alcance son la inclusión específica de FCC, reformados, naftas ligeras y pesadas, alquilatos, así como también un conjunto más amplio y de rango de concentración de compuestos oxigenados tales como etanol, metanol, MTBE, ETBE y otros. El ILS también ha sido diseñado para permitir la equivalencia ASTM D6708 con los métodos EPA.

El método ASTM D8071 proporciona una caracterización completa de clases de compuestos PIONA en un único análisis, lo que podría reemplazar el uso de múltiples métodos heredados para este análisis. VUV Analytics promueve que el método tenga una instrumentación relativamente simple combinada con un software de análisis automatizado que proporcione tiempos de ejecución más cortos y una solución de producción más robusta que los métodos ASTM D6730 y D6839, contando además con el potencial de reemplazar el uso de múltiples métodos ASTM (por ejemplo, D5769, D5580, D1319, D6550, D3606, D4815, D5599, D5845) para el análisis de gasolinas terminadas.

La medida de la composición de grupos de hidrocarburos y compuestos individuales en la gasolina es importante para el control de calidad, así como para asegurar el cumplimiento de varias regulaciones gubernamentales. Como tal, existen múltiples métodos ASTM para medir varios aspectos de las muestras de gasolina. VUV Analytics afirma que la mayoría de los métodos heredados tienen un alcance limitado a un subconjunto de grupos de hidrocarburos o compuestos específicos de interés, lo que significa que se requieren múltiples métodos para el típico control de producción. Los métodos más completos como ASTM D6730 y ASTM D6839 tienden a involucrar procedimientos complejos en cuanto a instrumentación y/o configuración. Estos métodos no tienen la capacidad inherente para la auto-monitorización de los resultados del análisis (por ejemplo, criterios de ajuste o similares) y, en cambio, dependen de la definición precisa y control de los tiempos de retención que conlleva a más mediciones propensas a errores.

VUV Analytics garantiza que la aplicación comercial VUV PIONA+ para el análisis de gasolina cumple totalmente con el Método D8071. VUV PIONA+ está basada en el detector para GC de absorción ultravioleta al vacío VGA-100 y un motor de análisis llamado VUV AnalyzeTM. Los datos de absorbancia GC-VUV son intrínsecamente tridimensionales (tiempo, absorbancia, longitud de onda) y específicos para la estructura química del compuesto. Esta característica se presta a la compresión cromatográfica intencional gracias a la capacidad de deconvolucionar respuestas espectrales superpuestas. Las separaciones cromatográficas anteriormente complejas se pueden simplificar y acortar utilizando la solución de columna única GC-VUV. Los espectros de absorbancia VUV son típicamente muy estructurados y distintos para compuestos individuales y exhiben al mismo tiempo la propiedad intuitiva de tener características similares cuando se miden clases de compuestos relacionados.

El motor VUV AnalyzeTM implementa ecuaciones y procedimientos de ajuste que dan como resultado la deconvolución de los espectros de absorbancia que contengan contribuciones de múltiples especies, es capaz de agrupar y almacenar las contribuciones de respuestas de cada análisis de deconvolución, e informar una respuesta total combinada al final del análisis. El procesamiento de datos incluye una base de datos librería de los espectros de referencia de VUV, información de la clase de compuesto, densidad, valores aproximados de índices de retención, factores de respuesta relativos para cada clase de hidrocarburo y factores de respuesta relativos para compuestos informados individualmente. La clase de compuesto o las concentraciones de compuesto específico se pueden informar como porcentaje de masa o volumen.

VUV PIONA + a través de ASTM D8071 usa instrumentación directa: un cromatógrafo de gases, una columna estándar no polar de 30m y un detector VGA. Se determinan las concentraciones en masa de las clases de hidrocarburos de parafinas, isoparafinas, olefinas, naftenos y aromáticos (PIONA). Los analitos específicos también se pueden seleccionar para una mayor caracterización. El procedimiento de configuración es fácil y no requiere ajustes previos a la columna ni a la sincronización de la válvula. Además, se pueden lograr tiempos de ejecución más rápidos dada la capacidad del método para manejar la elución entre varias especies y clases de hidrocarburos. La imagen muestra un cromatograma GC-VUV de una muestra piloto de gasolina ILS ampliada para mostrar una coelución resuelta por VUV PIONA+. Una pequeña cantidad de metanol (0,05% en volumen) coeluye con iso-butano en la cola del pico cromatográfico que comienza aproximadamente a 2,1 minutos. El perfil espectral de este compuesto oxigenado se muestra en el panel inferior junto con su evaluación del valor residual de ajuste. VUV AnalyzeTM garantiza la precisión de este tipo de identificación de compuesto al ajustar rápidamente los datos de absorbancia del analito con perfiles espectrales conocidos en la librería VUV. Además, el software realiza la deconvolución dentro de los intervalos de tiempo para determinar la contribución de los analitos coeluyentes al pico suma de absorbancia. La identificación inequívoca de compuestos y clases de compuestos por VUV PIONA+ ha permitido la exploración anticipada del alcance de muestras caracterizadas por el Método ASTM D8071 para ser exploradas durante el estudio entre laboratorios.

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